中国报告大厅网讯,随着人民物质生活水平的持续提升,食品安全问题愈发受到社会各界的高度关注。鸡胗作为深受消费者喜爱的禽类内脏,因其肉质厚实的特点,在市场上占据一定份额。但鸡胗作为鸡的砂囊,主要功能是储存和磨碎食物,这一生理特性使其极易吸收食物中的药物残留,因此,对鸡胗中药物残留量的监测成为保障食品安全的重要环节。其中,百菌清作为一种非内吸性广谱杀菌剂,在农业生产中应用广泛,但其本身及代谢物 4 - 羟基百菌清对生物具有一定毒性,且 4 - 羟基百菌清的毒性约为百菌清母体的 30 倍,迁移性和持久性也更优,对环境和人体健康存在潜在威胁。基于此,建立科学、高效的鸡胗中百菌清及其代谢物残留检测方法,符合当前食品安全监管要求,对保障鸡胗产品质量安全具有重要意义。以下是2025年鸡胗行业政策分析。
试验所用乙腈为液相色谱级;无水硫酸钠为分析纯;百菌清标准品浓度为 100mg/L;4 - 羟基百菌清标准品纯度为 99.7%;针孔滤膜为有机相 0.45μm;试验用水为超纯水;鸡胗试样购于当地超市。
4 - 羟基百菌清标准储备溶液(100mg/L)的配制方法为:准确称取 10mg 4 - 羟基百菌清标准品,用乙腈溶解并定容至 100mL,在冰箱中避光保存。
混合标准溶液(1mg/L)的配制:分别移取 1mL 百菌清标准溶液(100mg/L)和 1mL 4 - 羟基百菌清标准溶液(100mg/L)于 100mL 容量瓶中,用乙腈稀释定容,之后在冰箱中避光保存。
1.2 仪器设备试验使用的仪器包括液相色谱仪(含四元泵、在线真空脱气机、柱温箱、自动进样器和紫外检测器)、漩涡混合器、调速振荡器、旋转蒸发器、移液枪以及超纯水装置。
1.3 鸡胗检测的色谱条件色谱柱选用 C₁₈色谱柱(150mm×4.8mm,5μm);柱温设定为 25℃;进样量为 10μL;紫外检测器波长为 243nm;流动相为乙腈 - 水,采用梯度洗脱方式,具体梯度洗脱条件如下:0-4min 时,流动相 A(乙腈)占比 10%,流动相 B(水)占比 90%,流速 1.0mL/min;6-10min 时,流动相 A(乙腈)占比 80%,流动相 B(水)占比 20%,流速 1.0mL/min;15-20min 时,流动相 A(乙腈)占比 10%,流动相 B(水)占比 90%,流速 1.0mL/min。
1.4 鸡胗试样的试验方法《2025-2030年全球及中国鸡胗行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出,首先将鸡胗剪成小块,用刀式研磨仪搅碎混匀。准确称取 5.0g 鸡胗试样于研钵中,加入 30g 无水硫酸钠,研磨至干粉状。将研磨好的鸡胗试样转移至 250mL 锥形瓶中,加入 40mL 乙腈溶液,在振荡仪上振荡 15min 后,静置分层,将上层液过无水硫酸钠柱后收集于 250mL 浓缩瓶中。向残渣中再加入 20mL 乙腈重复提取 2 次,合并上清液后在 40℃水浴中旋转浓缩至干。准确移取 2mL 乙腈于浓缩瓶中,涡旋溶解后过有机相针孔滤膜,供液相色谱仪测定。
二、鸡胗中百菌清及其代谢物残留检测的结果与分析 2.1 鸡胗样品前处理条件的选择结果为比较不同提取溶剂对鸡胗中百菌清、4 - 羟基百菌清提取效率的影响,试验选取乙腈、乙酸乙酯、正己烷三种溶剂进行对比。结果显示,乙腈提取效率最佳,这是因为 4 - 羟基百菌清具有一定极性,更适合用乙腈提取,且乙腈具有穿透性强、提取杂质少的特点。
在提取方式的优化上,试验发现将鸡胗样品与无水硫酸钠混合研磨除水后,再采用乙腈提取,4 - 羟基百菌清和百菌清能获得较好的提取效率。这是由于剧烈的研磨过程可进一步破坏鸡胗的组织结构,有助于乙腈提取,同时还能有效除去鸡胗组织中的水分。
2.2 鸡胗检测条件的选择结果 2.2.1 色谱柱选择考虑到百菌清及其代谢物属于极性较小的化合物,试验采用弱极性色谱柱进行分析,并对比了两种不同型号的色谱柱。其中一种色谱柱(150mm×4.8mm,5μm)能将鸡胗中的百菌清及其代谢物 4 - 羟基百菌清有效分离,且峰形好、灵敏度高;另一种色谱柱(250mm×4.8mm,5μm)无法实现有效分离,不适合作为鸡胗中该类残留检测的分离色谱柱,因此确定前者作为分离柱。
2.2.2 流动相选择试验考察了乙腈 - 水、甲醇 - 水作为流动相对鸡胗中百菌清及其代谢物色谱行为的影响,结果表明,以乙腈 - 水作为流动相时响应值较高,故选用乙腈 - 水作为流动相。同时发现,流动相比例对目标物分离影响较大,采用等比例流动相洗脱时,虽能实现基线分离且峰形较好,但保留时间较小,随着乙腈含量增加,色谱峰型变差。而采用梯度洗脱方式,能获得较好的峰型和较高的灵敏度,更适合鸡胗中百菌清及其代谢物的检测。
2.2.3 检测波长选择通过研究发现,百菌清和 4 - 羟基百菌清的最大吸收波长不同,分别为 243nm 和 233nm,综合考虑检测效果,最终选择 243nm 作为鸡胗中百菌清及其代谢物残留检测的波长。
2.3 鸡胗检测方法学考察结果 2.3.1 线性关系及定量限配制浓度为 0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mg/L 的系列标准溶液,按照上述色谱条件进行测定,结果显示鸡胗中百菌清和 4 - 羟基百菌清均呈现较好的线性,线性决定系数(R²)分别为 0.9999 和 0.9998。以 10 倍信噪比计算定量限,得出鸡胗样品中百菌清和 4 - 羟基百菌清的定量限均为 0.02mg/kg。
2.3.2 回收率和精密度在阴性鸡胗样品中分别添加 0.02、0.04 和 0.08mg/kg 的百菌清和 4 - 羟基百菌清进行回收率和精密度测试。结果显示,百菌清的回收率为 74%-84%,精密度为 3.0%-10.5%;4 - 羟基百菌清的回收率为 86%-106%,精密度为 1.6%-16.3%,该结果表明该检测方法在鸡胗行业样品检测中具有较好的准确性和稳定性。
三、鸡胗中百菌清及其代谢物残留检测方法的结论本次研究建立的鸡胗中百菌清及其代谢物 4 - 羟基百菌清残留检测方法,具有显著优势。在样品前处理环节,操作简便快速,能有效提取鸡胗中的目标物质;从检测结果来看,回收率稳定,测定结果准确可靠,且检测成本较低。该方法能够满足鸡胗中百菌清及其代谢物 4 - 羟基百菌清残留量检测的需求,为鸡胗行业产品的质量安全监测提供了切实可行的技术支持,有助于进一步规范鸡胗行业生产,保障消费者食用安全。同时,该方法也为后续开展百菌清在家禽体内代谢规律研究奠定了基础,对推动禽类产品安全领域的研究具有积极作用。
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